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FID使用注意事项

整理时间:2017/8/5  查看次数:0  关键词:来源:  
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(1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括永久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4、等等。所以,检测这些物质时不应使用FID。  

(2)FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。  

(3)FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系,因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1,如氢气30-40ml/min,空气300-400ml/min,氮气30-40ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱,使用时应查看说明书。  

(4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆下喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色沉积物),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。

 

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