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当前位置:首页 > 资料中心 > 近红外光谱技术用于牛奶中粗蛋白、粗脂肪和乳糖的检测

近红外光谱技术用于牛奶中粗蛋白、粗脂肪和乳糖的检测

整理时间:2017/6/17  查看次数:0  关键词:来源:  
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1 前言

传统的牛奶成分含量的测量大都基于分析化学方法。分析过程破坏样品费时费力,并且是离线测量。采用近红外光谱技术对牛奶成分含量的快速检测是本文讨论的新方法。该方法具有快速、成本低和能同时无损测量多种成分等优点,便于实现工业实验室快速分析和在线分析。

由于NIR光谱区域的倍频和合频吸收弱、谱带复杂及重叠多。测量中如何从复杂的光谱信息中提取有效的样品信息,并根据光谱数据与校正集样品的组成性质数据关联建立科学的数学校正模型是决定测量准确度的最关键问题之一。

2 实验部分

2.1 仪器条件:

实验仪器为近红外光谱仪,主要部件包括:单色仪、集成电脑、电源适配器,置顶旋转测样系统。UCal采集处理软件,内置建模软件。 测样方式:漫反射方式;检测方法:置顶旋转测样系统;实验所用的参数设置为: 波长范围:1400nm ~ 2500nm,波长步长:1.0nm,平均次数:60次。脂肪测定仪、凯氏定氮仪器和液相色谱仪。

2.2 实验方法:

仪器使用近红外光谱仪扫描软件进行光谱采集。采用内置液体测样器。

1) 将牛奶样品摇动10分钟,使其均匀,无沉淀,整体浓度状态一致性要好。

2) 将1)准备好的样品注入内置流体测样器中。

3) 采集软件中点击运行,即开始扫描光谱。

实验共备置80个牛奶样品,其中70个作矫正集样品,用于建模,其余10个作验证集样品,用于评价模型。对矫正集每个样品扫描2 次,得到140 张光谱。光谱采用数学处理,有效消除基线漂移和部分噪音信息,这些光谱对应该样品的粗脂肪、粗蛋白和乳糖含量数据。含量数据和光谱数据一一对应,使用偏最小二乘法计算,创建模型。

粗脂肪、粗蛋白和乳糖的一级数据分别是由脂肪测定仪、凯氏定氮仪器和液相色谱仪的分析而得。


2.3 校正方法:

利用化学计量学软件首先将样品奶中的脂肪、蛋白质和乳糖含量与光谱间进行偏最小二乘法交互验证计算。根据预测残余标准差来确定最佳主成分数,并初步建立pls校正模型。

校正模型:

建模过程中,为降低噪声影响,首先根据测量光谱及样品湿化学方法得出的数据进行关联,得到相关系数与波长的相关图,然后根据不同波长处的相关系数大小,进行波长优选,最终确定波长个数及校正模型交互验证预测结果。

牛奶中粗脂肪、粗蛋白和乳糖含量与近红外光谱有很好的相关性,模型相关系数分别达到0.9421、0.9583和0.9274。

2.4 使用模型对验证集样品进行预测

1)在脂肪含量预测中,7号样品的脂肪偏差最大,相对偏差为5.3%,其余都在3%以内。

2)在粗蛋白含量预测中,4号样品偏差最大,相对偏差为4.57%,其余样本都在3%以内。

3)在乳糖含量预测中,7号样品偏差最大,相对偏差为5.8%,其余都在4%以内。

3 结果与讨论

综上结果,利用近红外技术快速对牛奶中这三个主要成份的预测是可行的,且预测精准度很好,预测偏差完全达到工业需求。根据测量光谱及样品各指标含量的相关系数大小进行波长优选是提高模型质量和工作效率的有效途径。PLS光谱分析过程中,校正集样品的选择,波长位置与个数的选择以及原始光谱数据的预处理方法等都会对测量结果产生不同程度的影响。理想情况下,系统线性校正模型的建立是在照射到样品中的光是严格的单色光并且样品是由独立的彼此之间无相互作用的吸收粒子组成的前提下进行的。

所以提高系统PLS校正模型的质量可以通过途径为:

1)采用实验设计法合理设计实验过程,通过合理的计算方法(如计算样品集样品间的马氏距离),根据光谱间的差别找出适当的校正集样品。

2)采用适当的数据预处理方法消除仪器噪声,样品背景及仪器漂移等对光谱造成的影响。

3)建立涵盖不同浓度范围的不同模型"在预测分析前"先对未知样品光谱的适用性进行判断以选择正确的校正模型、降低预测平均标准误差。



 

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