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苯乙烯的快速气相色谱测定

整理时间:2017/5/6  查看次数:0  关键词:来源:  
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仪器: 福立9790plus气相色谱仪,氢火焰检测器( F ID) 1μL10μL微量注射器, 5mL气密进样器、100mL玻璃注射器

试剂:苯乙烯(色谱纯试剂) ,有机皂土- 34,邻苯二甲酸二壬酯, 102硅烷化但体.

1. 2 实验方法

1. 2. 1 色谱柱的填充方法

固定液的涂渍:称取0. 525g有机皂土- 340. 378g邻苯二甲酸二壬酯,置于蒸馏烧瓶中,加入60mL,摇匀使之溶解后于90℃水浴中回流3h,再加入单体15g,回流2h,将之转移至培养皿中,轻轻摇动容器,红外灯烘烤至松散直至苯挥发完毕,再洪烤至载体呈疏松颗粒状为止.

填充方法:将清洗过的色谱柱管,一端用硅烷化玻璃棉塞住,接真空泵,柱管的另一端接一漏斗,开启真空泵,将涂渍好固定液的载体慢慢倒入漏斗,同时轻轻敲打柱管,使固定相在柱内填充紧密,填充完毕后用硅

烷化玻璃棉塞住色谱柱的另一端,在色谱柱的真空泵之间应连接缓冲瓶[ 6 ] .

色谱柱的老化:将填充完毕的色谱柱置于气相色谱仪的汽化室,连上进气口,100℃和低流速氮气下老化48h以上即可使用,填充柱时的气体流入方向与使用时的方向一致.

1. 2. 2 色谱分析条件

色谱柱:3m内径3mm螺旋型不锈钢管;

柱填料:色谱固定液:邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 、有机皂土- 34、但体: 102硅烷化但体;

温度:柱温80℃汽化室和木钉检测器温度均为140.

气体流速:载气氮气流速40mL /min,燃气氢气流速40mL /min,助燃气空气流速400mL /min.

载气用装5A分子筛和活性炭净化管净化.

1. 2. 3  苯乙烯标准储备气的制备方法

1μL微量注射器抽取色谱纯的苯乙烯标准液体,注入装有聚四氟乙烯薄膜的100mL玻璃注射器的抽拉管顶端,吸入20mL洁净的空气,等小液滴自然挥发完毕后,吸入洁净的空气定量稀释至100mL,封住管口,计算储备气的浓度. 4h内使用以保证储备气体浓度不变.

1. 2. 4 测定方法

采用外标法定量:待仪器在各色谱条件下预热稳定走基线平稳后,用气密进样器抽取标准苯乙烯气进样,测量流出色谱峰的峰高,以峰高对气体浓度绘制标准曲线,再取待测苯乙烯气(本文的待测气体样品为生物净化法除废气研究实验中的入气口和出气口所抽取的气体)进样,测量流出色谱峰的峰高,由校准曲线方程求出样品含量.

2 结果与讨论

2. 1 最佳测量条件的选择

保持气体进样量和其它色谱条件不变,在温度允许范围内,试验了柱温和载气流速对保留时间和峰形的

影响,结果表明柱温为80,载气流速40mL /min,保留时间短,色谱峰良好,峰较高. 按照氮气∶氢气∶

空气= 1 0. 91 910的常规比例,选择氢气流速为40mL /min,空气流速为400mL /min,在此条件下,

乙烯的保留时间为15min.

2. 2 校准曲线

在最佳的色谱条件下,色谱峰峰高h与苯乙烯气体浓度c51 000mg/m3 的浓度范围内成线性关系,

线性方程为: h ( cm) = 0. 259 + 0. 0167 c (mg/m3 ) ( r = 0. 9965, n = 10) ,检出限为2 mg/m3.

2. 3 精密度和准确度

用同一浓度的标样6次平行测定,相对标准偏差小于3% ,同时在气体试样中加入标准气体样品做回收

率实验,回收率在96. 9103. 4%之间. 以上说明方法的精密度和准确度令人满意.

 

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