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气相色谱仪使用注意事项

整理时间:2016/7/29  查看次数:0  关键词:来源:  
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1.气路系统

由于气相色谱仪的检测器具有极高的灵敏度,其氢火焰离子化检测器(FID)可达到2×10-11g/s(正十六烷/异辛烷);热导检测器(TCD)可达到2000mV·mL/mg(正十六烷/异辛烷)。因此,保持气路系统的清洁、畅通、无泄漏,对于气相色谱分析的准确度和重现性有着极其重要的作用。

1.1 气源

无论是钢瓶气体还是气体发生器的气体,都必须经过气体过滤器才能进入气相色谱仪的气路。对于毛细管柱的载气气路,还应经过脱氧处理,以保护和延长毛细管柱的使用寿命。气体钢瓶在连接减压阀前,必须用浸有无水乙醇的棉球充分擦拭气瓶出口,并且少许打开气瓶总阀,利用气瓶中的高压气体把瓶口残余脏物冲净,再用酒精棉球擦拭气瓶出口,直至无可见脏物为止。气体钢瓶在打开总阀之前,应旋松减压阀顶针,防止打坏低压表头,然后顺时针旋动顶针手柄,保持输出压力在0.3Mpa-0.5Mpa,一般用作载气的气源输出压力应在0.4Mpa-0.5Mpa,其他气源可在0.3Mpa-0.4Mpa。

气体过滤器内的硅胶干燥剂颜色变红时应及时更换,更换下来的硅胶可烘干备用。

开机之前必须先开载气气源,保证载气柱前压正常,并保持10min-15min后再进行加热升温。

1.2 汽化室

汽化室是把样品充分气化后送入色谱柱,在反复多次进样后,汽化室容易被样品污染,表现在色谱图上就是出现不规则的“鬼峰”,基线噪声增大等。因此,应该定时对汽化室进行清洗。

1.2.1汽化室进样垫的更换

进样垫在连续进样多次后,如发现柱前压下降或载气流量增大,样品出峰峰值变小,则应更换进样垫。新的进样垫在更换前应该用无水乙醇浸泡清洗后烘干待用。进样垫更换后,汽化室的散热螺帽旋至将进样垫压紧不漏气即可,不应过分拧紧,以进样针较易插入又不漏气为准,在进样时感觉进针太松时,可适当再拧紧螺帽,这样可延长进样垫的使用寿命。

更换进样垫之前必须将柱温降至50℃以下,关闭再议使柱前压降为0,以免损坏色谱柱。正常情况应该在开机通载气之前更换。

1.2.2 汽化室的清洗

脱开汽化室的连接螺母,抽出汽化室,首先用气源对汽化室的各个连接管路进行疏通试验,如发现气体不通畅,可用不锈钢捅针疏通,然后再用乙醇冲洗,为了使清洗更彻底,可选用2:1:4的H2SO4/HNO3/H2O混合溶液进行清洗,然后用蒸馏水冲洗,最后再用乙醇清洗,烘干,装入仪器。对毛细管汽化室内的玻璃衬管,可作同样处理。

1.2.3 检漏

汽化室装入仪器后必须做漏气检查,为防止漏气的发生,做密封用的石墨垫圈不能重复使用,拆下后必须更换,汽化室装入仪器后,用堵头螺母堵住气路出口,开启载气总阀,调节柱前压在0.2Mpa,关闭载气减压阀,柱前压在30分钟下降应不超过0.01Mpa.

1.3 色谱柱

色谱柱是气相色谱仪的心脏部分,样品气化后经载气携带在色谱柱中得到分离,对色谱柱的认真维护是保证分析正常进行的关键。

1.3.1 色谱柱的安装

安装要求柱两端不能漏气,气路无堵塞,柱出口端与检测器的连接应保持最小死体积。

1.3.1.1 毛细管柱的安装

选用略大于毛细管柱直径的清洁不锈钢捅针,保持捅针平直状态,将毛细管专用的不锈钢金属圈、石墨密封圈分别穿入捅针,在保持毛细管金属卡套套入石墨密封圈的状态下,用毛细管柱接头和毛细管螺母将毛细管石墨密封圈压紧成型,注意毛细管金属圈应保持平整,不能歪斜,否则易将毛细管柱割断。将定型后的毛细管密封圈分别穿入毛细管柱两头。检查毛细管柱头是否有污染现象,如柱头污染,必须将柱头被污染部分用毛细管割刀割去,切割时应保持毛细管切口平直。

在上述工作完成后,将毛细管柱插入汽化室的一端,石墨密封圈调整为离柱端40mm处,插入汽化室,用开口螺母固定拧紧,在开口螺母用手拧不动的状态下,再用扳手将开口螺帽扳紧1/4-1/2圈,汽化室端至毛细管柱安装完毕。开启载气,将毛细管柱柱前压调整至最佳柱前压,不同规格毛细管柱的柱前压不同
最佳柱前压应根据出峰峰型调整。

取干净的50ml烧杯倒入5-10ml试剂无水乙醇,将毛细管出口插入乙醇溶液,观察是否有气泡。有气泡为气路正常,若无气泡出现应检查柱接头是否拧紧,气路是否堵塞。

将毛细管出口端插入离子室、检测器,直至碰到底部为止,将螺母用手拧紧至拧不动后,再用扳手扳紧螺母1/4-1/2圈。如较细的毛细管柱穿过喷嘴出口,可将毛细管密封圈调整至尾端距离为105mm处,插入检测器,用螺母拧紧。

1.3.1.2 色谱柱的老化

首先应确定所使用的色谱柱的最高使用温度,色谱柱在恒定最高使用温度下老化,时间不宜超过1-2小时。采用程序升温老化时,毛细管的升温速率在4℃-8℃/min,填充柱在10℃/min为佳。老化时的载气流量一般在30ml/min左右,在升温老化前保证先通载气10-15min。

一般来说,采用程序升温老化柱子的效果要优于恒温老化。

1.4 检测器

色谱仪使用过程中,检测器会被流失的固定相及样品中的高沸点成分,易分解或有腐蚀性的物质玷污。此时,应对检测器进行清洗。当玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根干净的空不锈钢管子将进样口与检测器连接起来,然后将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口注入20μl左右蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟利昂113进行清洗。在此温度下,保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不理想,可重复上述操作或按以下方法操作。

玷污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是:拆下收集极、极化极、喷嘴等,先将其在无水乙醇中浸泡过夜,也可用超声波清洗,用镊子取出后,置于洁净烧杯中,于烘箱中烘干,装配时要禁用手摸,否则会再度污染。



1.5 关机

分析工作完成后,应将柱温升值老化温度保持1-2小时,然后再停止加热冷却柱箱、汽化室、检测器的温度,关闭加热开关,待柱温降至50℃以下,汽化室、检测器温度降至100℃以下,关闭主机电源,最后关闭电源。

2.电路系统

2.1常见电路系统故障判断

2.1.1氢火焰检测器不出峰

2.1.1.1用光洁的金属表面靠近离子室喷嘴出口处,金属表面应有明显的水蒸气凝聚,否则应重新点火。

2.1.1.2用万用表的200mV档,测量色谱输出信号线两端电压,在调节放大调零电位器时,万用表电压值有明显变化,但色谱工作站显示的电压值无变化,应为色谱工作站故障;万用表显示电压值无变化,再改变放大倍率,电压值仍无变化,再测试信号线是否开路或短路,如果信号线正常,可判断为放大板故障。

2.1.1.3脱开放大板的输入信号线,用金属镊子接触放大板的输入端,基线矂声值有明显变化,放大板正常;基线矂声无变化,改变放大倍率后仍无变化,可判断为放大板故障。

2.1.1.4用万用表直流电压500V档测量高压输出端是否有230V左右的电压,排除无高压造成的不出峰现象。

2.1.1.5拔下输入放大板的信号线,用万用表的电阻档测量输入放大板的信号线是否开路或短路,拔下输入离子室的高压线,用万用表电阻档测量高压线是否开路或短路,排除线路开路或短路造成的不出峰现象。

2.1.2如2.1.1.1-2.1.1.5均正常,可改变氢气流量观察输出电平信号值是否改变,如无变化应检查空气是否用错或空气气阻出口流量是否改变,空气流量应在250ml-300ml/min,如流量过小(小于10ml/min)会因氢火焰不能充分燃烧形成离子流而无信号输出。

2.1.3基线矂声异常

2.1.3.1矂声信号呈正弦波状,且不受放大倍率影响,可把色谱工作站的信号输入端改接至矂声信号呈正常状态的色谱工作站输入端口,如果矂声正常,则为色谱工作站信号输入端接触不良。

2.1.3.2基线矂声呈无规则毛刺状,脱开高压板和检测器信号输入线仍无改变,放大板故障。

 

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