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衬管虽小,学问不少

整理时间:2016/7/29  查看次数:0  关键词:来源:  
   气相色谱在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上,常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略,尤其是刚刚接触气相色谱的初学者,很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关,而进样口中小小的称管则是许多问题的核心,今天我就来说说这小小称管的大学问。

气相色谱称管的日常保养与维护:

     常见与衬管有关的问题有:

① 衬管的内壁被污染,或有进样隔垫碎渣,易导致分析结果重现性差(如保留时间、峰面积等的重现性)或出现鬼峰;

② 衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,易导致实验结果重复现差。

③ 气相色谱仪长时间运行后,进样口经常残留有凝固的样品。

   当进样口有样品残留时,a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面,易导致进样器进样时针尖不好插入;

     b.如凝固样品残留在分流管路部分内部,会导致管路内径变细,甚至堵塞;

     c.当进样口温度比通常工作温度高很多时,之前凝固样品可能会出鬼峰,影响分析结果的重现性。

因此,衬管和进样口要定期保养。

       气相色谱称管的日常保养方法:

       虽然分流/不分流进样口,填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口,对衬管的结构要求不一样,但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。

       为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响,应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗,必要时要更换衬管。

       对于衬管和进样口的保养,一般分为日常保养和定期保养。下面分别介绍:

衬管的保养:

①  衬管的日常保养

   清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。

   首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。

   先将衬管上端的石墨压环(或硅橡胶环)卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂(如丙酮)里,然后,用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。

   如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉,可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时,直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。

   最后,烘干(或吹干)衬管,装入新的填充物,装好衬管。

②  衬管的定期保养

     衬管内的装填物填装不当,或装填物、衬管内壁有活性点,可能导致分析样品被吸附或分解,直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时,分析有些农药样品的色谱峰会重现性差,结果也会有很大的偏差。

   一般分析极性样品时,要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理,可如下操作:

     首先,将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的的衬管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出,晾干后,装好衬管。


什么时候应该更换称管了?

     衬管一般由玻璃或石英材料制成,它的型号很多,适用于不同类型的进样口。衬管是进样口的核心,样品在此汽化,随着分析样品次数的增多,衬管会变脏,此时若通过清洁衬管等方法不能解决衬管导致的问题,就应该考虑更换衬管。

     影响衬管寿命的因素通常是:

① 样品的性质;

② 进样口的温度;

③ 仪器的日常保养;

④ 使用不当导致破损。

   长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。

     对于衬管,根据日常工作经验,如果近期分析的样品组成复杂、高沸点组分多,因考虑到样品的性质,进样口温度不是设置很高,实验次数频繁而没有及时的维护衬管,衬管可能会积累污染物;如果不维护而直接去做实验,可能导致仪器工作时的色谱特征不正常,如出现分析结果重线性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂等现象。如果多次维护衬管后,仍不能解决上述问题,可更换衬管。


进样体积是不是超过称管反应室容积了?

     进样体积不当是造成精密度差的原因之一。分流进样方式的进样口流速比较高,样品流出进样口比不分流进样方式快得多。因此,分流进样时的进样体积,一般不会超过进样衬管反应室的容积,因此分流模式对进样体积要求没有那么严格。然而,不分流进样对进样体积要求要严格的多。怎么判断分流/不分流进样口的进样体积是否合适呢?

     衬管的容积,是影响定性定量分析结果的重要参数之一,通常要求衬管容积至少等于样品中溶剂汽化后的体积。如果衬管容积太小,而进样量很大,可能引起汽化样品“倒灌”进汽化室,进样时柱前压会突然升高;如果衬管容积太大,可能使样品初始谱带展宽。

     在常规色谱条件,一般,进样体积大于1μL时的进样的重现性不好。因为衬管的容积有限,当进样的体积很大而进样口温度很高时,样品的膨胀体积会超过衬管的有效体积,样品蒸汽“倒灌”,从隔垫吹扫气出口出去,造成进样的重现性变差。

     这个问题的解决取决于样品的溶剂类型和衬管的容积。建议使用蒸汽体积计算器,针对化合物的性质和汽化室的特点,估算最终的扩散体积。


 

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