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离子色谱操作规程

整理时间:2013/12/26  查看次数:0  关键词:来源:  
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一.开机前的准备:  

1.打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源和UPS(不间断电源); 

2.根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液和再生液。 

二.开机  

1. 依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;打开离子色谱主机的电源,确认离子色谱与计算机数据线连接正常。  

2. 选择开始>程序>ChromeleonSever Monitor或双击屏幕右下角快捷图 标,出现对话界面后点击Start启动,Dongle序号出来以后(表示Sever Monitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。 

3. 双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。  

4. 点击根目录下控制面板文件夹,双击右边窗口ICS-90 System.pan(离子 色谱操作控制面板)。  

5. 操作控制面板打开后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来;打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。  

6.等待系统压力超过1000PSI后,打开淋洗液在线发生器(RFC-30)电源开关,并设置淋洗液为KOH及所需要的浓度,打开淋洗液在线发生器(RFC-30)前面板的EGC电源,使其开始工作;  

7.在抑制器后有液体流出后,打开淋洗液在线发生器(RFC-30)前面板的AES/SRS电源,使其开始工作  

8.等待在废液管中有液体流出后,打开淋洗液在线发生器(RFC-30)前面板的CR-TC电源  

9.点击蓝色圆点查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。   

三.分析样品:      

1.建立程序文件(program file);     

2.建立方法文件(method file);          

3.建立样品表文件(sequence(using wizard));     

4.加入样品到自动进样器或手动进样;     

5.启动样品表;     

6.如果是手动进样,按系统提示进行逐个进样分析。 

四.数据处理:     

1.建立标准曲线;     

2.打印标准曲线;     

3.打印待测样品报告; 

五.关机  

1. 首先关闭淋洗液在线发生器(RFC-30)前面板的EGC电源,CR-TC电源和AES/SRS电源,关闭泵,关闭操作软件。  

2. 选择开始>程序>ChromeleonSever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Stop关闭。  

3. 关闭离子色谱主机的电源;关闭N2钢瓶总阀并将减压表卸压。 

4. 关闭计算机、显示器、打印机的电源开关。 

六.意外情况处理  在检测当中遇到突然停电时,应该立即关闭打印机、显示器、计算机和离子色谱主机的电源开关。 

七.维护与保养  

1.保持泵头无气泡  

一个星期至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排除泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,观察管路,无气泡后拧紧泵头废液阀但不要过度拧紧)。  

2.系统更换  

将原系统(保护柱,分析柱,抑制器)卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头连接,ELUENT INELUENT OUT也用黑色两通接头连接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用pH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用pH试纸检测流出的废液至该性淋洗液的酸减性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。      

阴阳离子系统更换后,换下的保护柱,分析柱,抑制器和淋洗液发生器都用堵头封住放于阴凉避光处保存(保存时间不超过一个月)。  

3.样品处理  

尽量避免样品中杂质或部分有机物进入柱子导致柱头堵塞或柱性能下降,做到前处理过滤(使用过滤膜除去杂质;使用C18预处理小柱除去有机物),使柱寿命延长。  4.仪器故障  仪器出现小故障可参照说明书维修,说明书未提及的故障问题请及时与戴安公司维修部联系。

 

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